農(nóng)藥是農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)過程中*的原料，而農(nóng)藥超標(biāo)會(huì)對(duì)人體的健康造成威脅，甚至奪去人的生命，在國(guó)家的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥的含量有明確規(guī)定。近幾年，隨著國(guó)家的重視，農(nóng)藥殘留的檢測(cè)在各地市逐步開展，樣品進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室后如何保證農(nóng)藥殘留檢測(cè)的準(zhǔn)確性是檢測(cè)人員肩負(fù)的責(zé)任。在實(shí)驗(yàn)過程中如果沒有嚴(yán)格、科學(xué)的質(zhì)量控制程序，將會(huì)導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果的不準(zhǔn)確，做好質(zhì)量控制程序是檢測(cè)出準(zhǔn)確可靠試驗(yàn)數(shù)據(jù)的前提和保證。

1樣品制樣

樣品一般使用結(jié)實(shí)、干凈、無污染、有一定通透性的聚乙烯袋子獨(dú)立包裝進(jìn)入試驗(yàn)室，樣品質(zhì)量不少于3kg。按照依據(jù)的檢測(cè)方法要求，四分法縮分所有樣品。每次縮分之前的樣品必須混勻后才能進(jìn)行下一次樣品的縮分。將所有縮分的樣品充分混勻，放入干凈的食品加工器攪拌，分裝成兩份待測(cè)樣品，并將其放入干凈、干燥的容器中。一份正樣用于日常監(jiān)測(cè)，一份副樣用于檢測(cè)結(jié)果的復(fù)核。每份樣品貼上標(biāo)簽。如當(dāng)日不進(jìn)行前處理，需放入-18℃～-20℃左右的冰柜中。

按照GB 2763-2014規(guī)定，去皮、去柄、去花冠檢測(cè)的樣品殘留量不計(jì)入去掉的重量。去核檢測(cè)的樣品，殘留量應(yīng)計(jì)入果核的重量。所以去核檢測(cè)樣品應(yīng)該有專門的制樣記錄本，將每份樣品的名稱、核的質(zhì)量、果肉的質(zhì)量和全果的質(zhì)量做詳細(xì)的記錄，由專人保管。同時(shí)須對(duì)樣品制備和保存做詳細(xì)記錄。

2樣品流轉(zhuǎn)

樣品進(jìn)入試驗(yàn)室之前必須由樣品管理員對(duì)樣品進(jìn)行編號(hào)，并對(duì)標(biāo)示狀態(tài)和包裝容器有無破損進(jìn)行確認(rèn)。一個(gè)樣品有可能因檢測(cè)農(nóng)藥種類多使用的檢測(cè)方法有好幾個(gè)，所以樣品進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室時(shí)，樣品流轉(zhuǎn)單和通知單必須在一起。樣品的狀態(tài)必須有接手人簽字確認(rèn)。

國(guó)目前檢測(cè)水果中的農(nóng)藥殘留標(biāo)準(zhǔn)有很多種，大致分為4類：進(jìn)出口檢驗(yàn)檢疫標(biāo)準(zhǔn)、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和地方標(biāo)準(zhǔn)，檢測(cè)人員在選擇檢測(cè)方法時(shí)要根據(jù)所檢測(cè)樣品的目的進(jìn)行選擇。GB 2763-2014《食品中zui大農(nóng)藥殘留*》是我國(guó)監(jiān)管食品中農(nóng)藥殘留的*強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。這項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)中水果1131項(xiàng)，占全部*的31.0%。該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水果的測(cè)定部位;對(duì)個(gè)別農(nóng)藥的殘留物進(jìn)行定義。申請(qǐng)無公害食品認(rèn)證，根據(jù)無公害食品標(biāo)準(zhǔn)匯編的規(guī)定進(jìn)行檢測(cè)，不需要自己選擇方法。如果想檢測(cè)規(guī)定外的參數(shù)，必須明確檢測(cè)參數(shù)所在樣品的*值，所選擇的檢測(cè)方法的檢出限應(yīng)低于*值。

3樣品前處理

樣品稱量前必須充分溶解，用勻漿機(jī)高速勻漿混勻，然后稱樣，所選擇的天平必須調(diào)平，保證稱量的質(zhì)量在天平的量稱范圍以內(nèi)，所稱取的樣品必須具有代表性。實(shí)驗(yàn)過程嚴(yán)格按照所選擇的方法要求，了解計(jì)算公式中的每一個(gè)符號(hào)在前處理過程所代表的部分。水果中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)過程一般為提取、分離、濃縮、凈化4部分。在這些步驟中，提取溶劑必須準(zhǔn)確；分離一般是加入氯化鈉劇烈振搖，靜置分層，靜置時(shí)間必須足夠；濃縮一般是用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀或氮吹儀，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀或氮吹儀液體濃縮后的狀態(tài)如果不好把握，可加入高沸點(diǎn)溶劑或直接用定容用溶劑控制損失，氮吹儀氮?dú)獾牧魉俦仨毧刂坪?，否則會(huì)導(dǎo)致待測(cè)組分損失；凈化用手動(dòng)固相萃取比較多，一次過柱的樣品數(shù)量不能超過10個(gè)，流速不好控制，固相萃取必須明白目標(biāo)化合物溶解于那部分液體，按標(biāo)準(zhǔn)要求少量多次洗滌容器。

4檢測(cè)中耗材選擇

在水果農(nóng)殘檢測(cè)中，一般使用到的耗材為有機(jī)溶劑、固相萃取柱、玻璃器皿和量具。萃取的方式，有機(jī)溶劑必須按照檢測(cè)方法要求濃縮上機(jī)檢測(cè)，不出現(xiàn)雜質(zhì)峰或產(chǎn)生小于噪音1/2的峰為合格。固相萃取柱要做添加回收實(shí)驗(yàn)證明無干擾才可使用。玻璃器皿用超聲波清洗，在使用前是干燥清潔的狀態(tài)。量具須計(jì)量檢定或自校，計(jì)量檢定要有標(biāo)簽，自校要有自校記錄。

5質(zhì)量控制

新購(gòu)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)必須由專人保管，做好登記。農(nóng)藥殘留的定量檢測(cè)必須使用有證的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，已轉(zhuǎn)化和分解的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)要特別注意，不能超有效期使用。一般出廠的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度是1000mg/L，容量為1mL，一般實(shí)驗(yàn)室使用的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的濃度是100mg/L，按照GB/T 27404-2008《實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測(cè)》的規(guī)定，儲(chǔ)存在-18℃～-20℃左右的冰柜中，保質(zhì)期通常為半年。臨用前根據(jù)使用濃度逐步稀釋為上機(jī)工作液。當(dāng)配置標(biāo)準(zhǔn)容液時(shí)，必須使用計(jì)量校準(zhǔn)的玻璃器具。新購(gòu)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)選擇分解快的物質(zhì)用質(zhì)譜進(jìn)行確認(rèn)。要做好對(duì)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的期間核查。用新標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液配置的上機(jī)工作液與將要到期的儲(chǔ)備液配置的上機(jī)工作液進(jìn)行比較，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差≤5%，即可使用。農(nóng)藥與農(nóng)藥之間有可能發(fā)生轉(zhuǎn)化作用，一般農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液是現(xiàn)配現(xiàn)用，濃度為0.5～1mg/L或適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液，保存在0～5℃的冰箱中，有效期為2～3周。標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置稀釋過程要有明確記錄。

每做一批樣品必須有添加回收實(shí)驗(yàn)和空白檢測(cè)，添加水平為所檢參數(shù)定量限的10倍，檢測(cè)的農(nóng)藥必須做全項(xiàng)添加，與樣品同時(shí)檢測(cè)方可說明問題。根據(jù)方法要求上機(jī)檢測(cè)時(shí)做多點(diǎn)和單點(diǎn)校正。多點(diǎn)校正一般是5～7個(gè)點(diǎn)，第1個(gè)點(diǎn)為檢出限的3倍，必須有1個(gè)點(diǎn)為*值，點(diǎn)要覆蓋平時(shí)的檢測(cè)范圍。單點(diǎn)校正必須和上次的標(biāo)樣面積和保留時(shí)間進(jìn)行比較，差別在5%左右。農(nóng)藥殘留檢測(cè)現(xiàn)在常使用的儀器是色譜儀，如果基質(zhì)干擾嚴(yán)重，可選用質(zhì)譜儀進(jìn)行判別。有些農(nóng)藥基質(zhì)效應(yīng)嚴(yán)重必須有基質(zhì)標(biāo)樣和溶劑標(biāo)樣做比較才能準(zhǔn)確定量。儀器的定期維護(hù)

6儀器的定期維護(hù)
    實(shí)驗(yàn)室的儀器應(yīng)按規(guī)定進(jìn)行計(jì)量校準(zhǔn)，在兩次檢定周期之間進(jìn)行期間核查。期間核查要注意儀器的檢出限、重復(fù)性和標(biāo)準(zhǔn)偏差。農(nóng)藥殘留檢測(cè)的農(nóng)藥殘留種類多，差異大，有條件的可以使用標(biāo)準(zhǔn)曲線法。標(biāo)準(zhǔn)曲線法相比單點(diǎn)校準(zhǔn)復(fù)雜，但是對(duì)儀器和標(biāo)樣能做到不定期的校準(zhǔn)。檢測(cè)結(jié)果及分析報(bào)告

7檢測(cè)結(jié)果及分析報(bào)告
    樣品測(cè)定完畢后，根據(jù)檢測(cè)結(jié)果寫出樣品原始記錄表。原始記錄表上的信息要全面，必須包括樣品的檢測(cè)環(huán)境、儀器條件、依據(jù)方法、樣品狀態(tài)和三級(jí)審核。對(duì)于檢測(cè)值小于檢出限的數(shù)據(jù)，報(bào)未檢出。所有檢測(cè)參數(shù)必須注明檢出限。報(bào)出的檢測(cè)結(jié)果位數(shù)應(yīng)比*值多一位。出具給委托方的報(bào)告必須包括全部信息和委托方列明的要求，校核人和授權(quán)簽字人應(yīng)對(duì)報(bào)告上的各項(xiàng)內(nèi)容進(jìn)行審核，確認(rèn)無誤后并簽字。

8其他方面的質(zhì)量控制
    每個(gè)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有自己的質(zhì)量手冊(cè)、程序文件、記錄表格和作業(yè)指導(dǎo)書。要做到寫我所做，做我所寫。實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)zui重要的是做到可溯源，每一個(gè)步驟都有據(jù)可查，要做好記錄表格的制備和填寫。只有如此方能做到科學(xué)、公正、準(zhǔn)確、及時(shí)。